在進行減壓蒸餾時，應選擇耐壓的錐形瓶和圓底燒瓶作為接收瓶和反應瓶。由于內(nèi)外壓力差，這些耐壓玻璃儀器能夠有效分散壓力，防止儀器破裂。減壓蒸餾裝置由蒸餾器、抽氣（減壓）裝置以及連接二者的保護和測壓裝置三部分構(gòu)成，如圖3所示。為確保安全，應使用圓形厚壁玻璃儀器，以防受力不均導致炸裂。減壓蒸餾操作步驟如下：首先開啟真空泵，調(diào)整至適宜的真空度，接著接通冷凝水，然后開始加熱蒸餾。而結(jié)束操作時，順序相反：先撤離熱源，關(guān)閉冷凝水，待體系稍微冷卻后，緩慢打開毛細管上的螺旋夾，接著緩緩打開安全瓶上的雙通活塞放氣，直到體系內(nèi)外壓力平衡后，關(guān)閉真空泵。在減壓蒸餾過程中需注意以下幾點：1. 若被蒸餾物中含有低沸點物質(zhì)，應先進行常壓蒸餾，以去除低沸點物質(zhì)，隨后使用真空泵進行減壓蒸餾。2. 根據(jù)待蒸餾化合物的沸點選擇合適的加熱方式。避免直接明火加熱，而應采用水浴或油浴，確保加熱均勻，防止局部過熱。浴溫應控制在比蒸餾物沸點高20℃-30℃。3. 蒸餾高沸點物質(zhì)時，建議用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少熱量散失。4. 蒸餾完成或需要暫時中斷（如更換毛細管、接收瓶）時，應先熄滅火源，移除熱浴，稍待冷卻后緩慢釋放真空，以平衡內(nèi)外壓力，然后關(guān)閉真空泵。否則，系統(tǒng)內(nèi)低壓可能導致油泵中的油被吸入系統(tǒng)。以上內(nèi)容參考自百度百科關(guān)于減壓蒸餾的說明。