制備乙酰水楊酸減壓過濾的步驟是:
將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中,并在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置,上面加上溫度計,并用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸,電熱套加熱。
控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鐘左右,再加大電壓,升高溫度,保持溫度計溫度在105度,大概50分鐘。
這時,溫度計的溫度降低,說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌,有沉淀后減壓抽濾。
提純,在生成物中加入熱水。
趁熱用熱水漏斗過濾,降溫使結晶,用減壓漏斗抽濾,干燥即可。
注意事項:
乙酸酐有毒并有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣。加料時最好于通風櫥內操作,物料加入燒瓶后,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水。
反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成。
由于阿司匹林微溶于水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失。
濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物。