蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3。

原因：溶液量太大，達到沸點之后，沸騰的時候液滴有可能飛濺到支管，或者被蒸汽帶走，造成蒸餾的物質(zhì)不純。

蒸餾燒瓶使用注意事項：

1、加熱時要墊石棉網(wǎng)，也可以用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超過容積的2/3，不少于容積的1/3。

2、蒸餾燒瓶與圓底燒瓶在外形上的主要區(qū)別：

蒸餾燒瓶由于需要用于分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用于引流。另由蒸餾燒瓶加熱需要堵住瓶口時，必有另一管伸出。

而圓底燒瓶則無此裝置，瓶頸即為普通直管。

3、配置附件（如溫度計等）時，應(yīng)選用合適的橡膠塞，特別注意檢查氣密性是否良好。

4、蒸餾時最好事先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。

5、加熱時應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，使之均勻受熱。

6、蒸餾完畢必須先關(guān)閉活塞后再停止加熱，防止倒吸。

7、蒸餾時溫度計水銀球的位置應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

擴展資料：

蒸餾操作應(yīng)用

1、分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；

2、測定純化合物的沸點；

3、提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度；

4、回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟

蒸餾操作注意事項

1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

2、溫度計水銀球的位置應(yīng)與支管口下端位于同一水平線上。

3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3。

4、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質(zhì)的沸點。

參考資料來源：百度百科——蒸餾

參考資料來源：百度百科——蒸餾燒瓶