一、滴定管的清洗
無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內壁,影響體積的準確測量;
有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應將管內的水盡量除去,關閉活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中;
油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
二、酸式滴定管的使用
滴定管的涂油:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內壁擦干。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內,向同一方向轉動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,并且轉動要靈活。
酸式滴定管的試漏:關閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞旋轉180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡:將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內,盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經過漏斗等其他容器。當標準溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管.氣泡排除后,加入標準溶液至“0”刻度以上,等待30s,再轉動活塞,把液面調節在0.00毫升刻度處,即可進行滴定。
三、堿式滴定管的使用
檢查試漏滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,活塞涂凡士林, 堿式滴定管趕去氣泡的方法。
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。?滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指頭輔助固定管尖。?用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。滴定結束,滴定管內剩余溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。
滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積,分為酸式滴定管和堿式滴定管?
酸式滴定管(玻塞滴定管) :酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。 一般的標準溶液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
堿式滴定管: 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內裝一玻璃珠控制開關,一般用做堿性標準溶液的滴定。其準確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用