在標定高錳酸鉀濃度時，必須在硫酸介質中進行，這是由于酸性環境對高錳酸鉀氧化性能的充分發揮至關重要。首先，酸性條件（1-2mol/L）能促使高錳酸鉀作為強氧化劑高效地進行反應。過高的酸度可能會導致高錳酸鉀分解，而酸度過低則反應速度會減慢，甚至可能形成二氧化錳沉淀，影響結果的準確性。

硝酸和鹽酸作為酸性介質并不適合，硝酸具有氧化性，會與高錳酸鉀發生反應，影響滴定結果。而鹽酸則具有還原性，會被高錳酸鉀氧化，同樣不適合用于標定。因此，硫酸因其穩定性、對反應的促進作用以及與高錳酸鉀的化學兼容性，成為首選的酸性介質。

在標定過程中，常用的基準物質如NaCO由于其性質穩定、易于精制，被廣泛選用。反應開始時，為了加速反應，需將NaCO溶液預熱到75-85℃，并保持滴定過程中溶液溫度在60℃以上，以防止碳酸氫鈉分解。同時，加入少量MnSO作為催化劑，可以進一步提高反應速率。

總的來說，硫酸介質的選擇和精確的溫度控制是確保高錳酸鉀滴定法準確性和效率的關鍵。而硝酸和鹽酸的特性使得它們不適合作為標定高錳酸鉀的介質。