配制0.1mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,有兩種方法可供參考:
方法一:首先,取0.18g干燥至恒重的三氧化二砷,置于碘量瓶中,加入6mL1mol/L氫氧化鈉溶液溶解。接著,加入50mL水和2滴10g/L的酚酞指示劑。用1mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)闊o色。然后,再加3g碳酸氫鈉和2mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍色,并進行空白試驗。
方法二:取35.00mL至40.00mL已配好的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于碘量瓶,加入150mL15-20℃的水。用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,接近終點時,加入2mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時,做空白試驗,需在250mL水中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和淀粉指示劑,用硫代硫酸鈉滴定至藍色消失。
注意事項:在使用方法二時,需先標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。在配制過程中,確保碘液完全溶解于100mL水中再轉(zhuǎn)移至容量瓶。碘液應(yīng)儲存在陰涼通風(fēng)處,溫度控制在15-25攝氏度,且在使用后要密閉保存,避免潮濕。