土壤有機質消解怎樣防止暴沸
土壤有機質消解怎樣防止暴沸
2、按照國標方法先加10ml鹽酸,于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8ml,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
導讀2、按照國標方法先加10ml鹽酸,于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8ml,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
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1、國標中提到,稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。沒說明加多少。實驗證明,在保證將土壤全部濕潤的前提下,加水量越少越好,水加多了相當于把酸稀釋了,消解效果不好,還延長了消解時間。2、按照國標方法先加10ml鹽酸,于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8ml,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。3、按照國標,在一個消解過程結束后,視消解情況,可以補加前面的加酸過程,繼續消解。經過反復實驗發現,如果坩堝內有黑色物,可以補加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說明除硅的效果不好,應補加。消解過程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,試劑誤差就會增大,消解時間也會加長。4、國標沒有規定土壤的消解時間,視消解情況而定,但是最后驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當白色煙霧減少,即接近快干的時候,坩堝內應該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過程不能出現干燒現象。5、在整個土壤消解過程中,使用多種強酸,用量較大,一定要注意個人安全。首先,整個消解過程一定要在通風較好的通風櫥內進行。其次,搖動坩堝時,一定要帶上隔熱手套,防止酸液濺出。強酸具有腐蝕性,刺激性,操作過程中還應戴上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。
土壤有機質消解怎樣防止暴沸
2、按照國標方法先加10ml鹽酸,于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8ml,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
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