試劑配置及COD標準方法測定步驟：1. 硫酸銀-硫酸試劑：取1L濃硫酸，加入10g硫酸銀，室溫下放置1至2天至完全溶解，使用前輕輕搖動以確保均勻。2. 重鉻酸鉀標準溶液： - 2.1. 取12.258g在105℃干燥2小時后的重鉻酸鉀，溶解于水中，定容至1000mL，制得濃度為0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液。 - 2.2. 將2.1節中的溶液稀釋10倍，得到濃度為0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液。3. 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液： - 3.1. 稱取39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4·6H2O)]，溶解于水中，加入20mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1000mL，制得濃度約為0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液。 - 3.2. 每日使用前，用濃度為0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液準確標定3.1節中的溶液濃度。 - 3.3. 將3.1節中的溶液稀釋10倍，用濃度為0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液標定，得到濃度約為0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液。4. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：取0.4251g在105℃干燥2小時的鄰苯二甲酸氫鉀，溶解于水，定容至1000mL，混勻。5. 8，10-菲繞啉指示劑溶液：將0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶解于50mL水中，加入1.5g 1，10-菲繞啉，攪動至溶解，再加水稀釋至100mL。COD測定步驟：1. 對于COD值小于50mg/L的水樣，使用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液進行氧化，加熱回流后，用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。2. 若水樣未經稀釋，測定上限為700mg/L；超過此限時，必須稀釋后測定。3. 對于污染嚴重的水樣，取所需體積的1/10的試料和試劑，搖勻后加熱至沸騰數分鐘，觀察溶液顏色變化。如呈藍綠色，適當減少試料體積重復試驗，直至溶液顏色不再變化，以確定適當的稀釋倍數。4. 取20.0mL試料于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。5. 空白試驗：在不含試料的情況下按上述步驟進行，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V1。6. 校核試驗：分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，其理論COD值為500mg/L。若校核試驗結果大于96%，則實驗步驟適宜；否則，查找原因并重復實驗。7. 干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽會導致結果增加，可接受其作為COD值的一部分。主要干擾物為氯化物，可通過加入硫酸汞去除。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L。8. 水樣測定：向試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。連接回流裝置，從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用20～30mL水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，稀釋至約140mL。加入3滴8，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至顏色變化為終點。記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V2。計算：COD(mg/L) = (V1 - V2) * 8000 / V0V0 —— 試樣的體積