在操作721型可見分光光度計時，首先應確保儀器已連接電源并打開開關，隨后掀開樣品室的暗箱蓋進行預熱，預熱時間建議為10分鐘。接下來，將靈敏度開關置于“1”檔位，如果在調整零點調節器時無法將指針調至“0”，則可以考慮使用更高的檔位。根據實驗需求，轉動波長選擇鈕來選擇合適的波長。將空白液和待測液分別倒入比色杯至杯子的3/4處，用擦鏡紙仔細擦去外壁上的殘留物，然后將比色杯放入樣品室內，確保空白管位于光路上。在暗箱蓋處于開啟狀態的情況下，通過調節零點調節器使讀數盤指針指向T=0的位置。然后，關閉暗箱蓋，通過調節“100”調節器使空白管的透射比達到100%，待指針穩定后，輕輕拉出樣品滑竿，依次讀取并記錄各個樣品的光密度值。實驗完成后，應關閉電源，并取出比色皿進行清洗。同時，用軟布或軟紙清潔樣品室，以保持其干凈整潔。