(1) 雙硫腙比色法操作步驟如下：a. 對于醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等食品，取10.0克樣品（或吸取10.0毫升液體樣品），放入250毫升定氮瓶中。加入數(shù)粒玻璃珠和10毫升硝酸，放置片刻后小火加熱，直到液體開始變成棕色。此時，不斷沿瓶壁滴加硝酸，有機(jī)質(zhì)分解完全。加熱至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，放冷。注意在操作過程中防止爆炸。加20毫升水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50毫升或100毫升容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并容量瓶中，再加水至刻度，混勻。定容后的溶液每1毫升相當(dāng)于2克樣品或2毫升樣品。b. 對于含酒精性飲料或二氧化碳飲料，吸取10.0毫升樣品，放入250毫升定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加10毫升硝酸，搖勻。然后按a中的步驟操作，但最終定容后的溶液每10毫升相當(dāng)于2毫升樣品。c. 對于含糖量高的食品，稱取1.0克樣品，放入250毫升定氮瓶中，先加少許水使?jié)駶櫍訑?shù)粒玻璃珠和10毫升硝酸，搖勻。緩緩加入10毫升硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱（糖分易炭化），不斷沿瓶壁加硝酸。待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機(jī)質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，放冷。以下按a中的步驟操作。以上濕法消化要同時作空白試驗(yàn)。(2) 灰化法操作步驟如下：a. 對于糕點(diǎn)及其他含水分少的食品，稱取5.0克樣品，放入坩堝中，加熱至炭化，然后移入高溫爐中，500℃灰化3小時，放冷，取出坩堝。加1毫升硝酸濕潤灰分，用小火蒸干，500℃灼燒1小時，放冷，取出坩堝。加1毫升硝酸，加熱，使灰分溶解，移入50毫升容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。b. 對于含水分多的食品或液體樣品，稱取5.0克或5.0毫升樣品，放入蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸干，再按a中的步驟操作。吸取10.0毫升消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125毫升分液漏斗中，各加水至20毫升。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0、1、2、3、4、5毫克鉛），分別置于125毫升分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20毫升。于樣品消化液、試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加2毫升20%檸檬酸銨溶液，1毫升20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚酞指示液，用1：1氨水調(diào)至紅色，再各加2毫升10%氰化鉀溶液，混勻。各加5.0毫升雙硫腙使用液，劇烈振搖1分鐘，靜置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉過濾入1厘米比色杯中，以零點(diǎn)于波長510納米處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。計算公式如下：X = ((A1 - A2) × 1000) / (m × V2/V1 × 1000)其中：X為樣品中鉛的含量，單位為毫克/千克或毫克/升；A1為測定用樣品消化液中鉛的含量，單位為毫克；A2為試劑空白液中鉛的含量，單位為毫克；M為樣品質(zhì)量，單位為克；V1為樣品消化液的總體積，單位為毫升；V2為測定用樣品消化液體積，單位為毫升。