高錳酸鉀法測定化學耗氧量COD通常不選擇直接法，主要是因為這種方法存在一些技術挑戰。高錳酸鉀與有機物的反應過程較為耗時，直接滴定可能導致滴定時間過長，難以精確控制。實驗中，將溫度控制在70℃左右最為適宜，過低的溫度會限制反應的完全性，導致結果偏低；而過高的溫度則可能引發高錳酸鉀分解，使結果偏高。

為了確保反應的完全性，通常采用返滴定法。即先加入過量的高錳酸鉀使有機物完全氧化，然后用草酸鈉滴定剩余的高錳酸鉀。這種方法確保了高錳酸鉀的充分消耗，從而得到更準確的結果。

COD的高錳酸鹽指數IMn是通過計算每升樣品消耗氧氣的毫克數來衡量的，表達式為IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100。這個指標對于水質分析非常重要，它反映了水中有機物的氧化程度。

值得注意的是，市售的高錳酸鉀試劑純度可能不完全，且易受儲存條件影響。高錳酸鉀溶液在配制和儲存過程中，可能會混入二氧化錳等雜質，并且由于其強氧化性，與水中的有機物反應后會分解。因此，為了獲得穩定的結果，高錳酸鉀溶液需要在棕色瓶中避光儲存，經過煮沸和過濾雜質等步驟進行預處理。