苯丁醚是一種重要的有機化合物，其制備過程涉及多個化學反應步驟。本文詳細描述了如何通過威廉森合成法在實驗室環境中制備苯丁醚。首先，實驗者需準備一系列試劑，包括苯酚、1-溴丁烷、氫氧化鈉、無水乙醇、無水氯化鈣及5%氫氧化鈉溶液等。實驗中，使用100ml圓底燒瓶作為反應容器，球形冷凝管、干燥管、蒸餾頭等作為輔助設備。實驗步驟分為兩步進行。第一步，將氫氧化鈉、30ml無水乙醇和9ml苯酚（因苯酚在室溫下為固體，需先用熱水浴加熱熔化）加入圓底燒瓶中，并加入沸石。在熱水浴上加熱回流，當水浴溫度接近90℃時，開始分批加入14ml 1-溴丁烷，保持溫度在90℃左右，回流1小時。期間需不斷振蕩燒瓶，確保反應充分進行。反應結束后，移去水浴，將回流裝置改為蒸餾裝置，盡量蒸餾出乙醇。第二步，將殘留物加入10-20ml水，溶解固體溴化鈉，然后將混合液倒入分液漏斗中，分去水層。粗苯丁醚需用10ml 5%氫氧化鈉溶液洗滌，再用無水氯化鈣干燥。干燥后，通過空氣浴加熱蒸餾，收集205℃的餾分。最終產物需稱重并測量折射率，以評估產率。在整個實驗過程中，必須注意實驗儀器的干燥性，防止因溶劑揮發導致的液體分層現象。此外，苯酚具有較強的腐蝕性，使用時需格外小心，一旦不慎接觸，應立即用大量水沖洗并用乙醇擦洗。實驗結果表明，純苯丁醚為無色液體，沸點約為205℃，折射率為1.57。若使用金屬鈉代替氫氧化鈉，可能會因反應條件不同而導致產率降低，因此不建議使用。對于思考題，無水乙醇在制備苯丁醚時起到關鍵作用，確保反應環境的干燥性，避免副反應的發生。而不用95%乙醇的原因在于其含有水分，可能影響反應的順利進行。反應后盡量蒸出乙醇是為了提高產物的純度，避免雜質的引入。粗苯丁醚用氫氧化鈉溶液洗滌則有助于去除可能存在的酸性物質，進一步提高產物純度。