在測定Cl-時，返滴定法常用于精確測量，但若不注意，則可能因氯化銀(AgCl)沉淀的溶解度低于硫氰酸銀(AgSCN)而引入誤差。為避免AgCl轉化為AgSCN，實驗中可加入如硝基苯等保護試劑，確保AgCl沉淀穩定。實驗中采用鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]作為指示劑，在酸性條件下進行滴定。具體步驟包括首先向試樣中加入過量的AgNO3，然后加入適量的硝基苯或1,2-二氯乙烷和鐵胺礬，通過搖晃使AgCl沉淀被有機層包圍。接下來，調節酸度至0.1至1mol/L，然后用NH4SCN標準溶液返滴定過量的Ag+，過程中需充分搖動以避免SCN-與Fe3+的絡合。滴定時，一旦觀察到溶液中出現紅色絡離子且搖晃后顏色不消退，即可判斷滴定終點已到達。最后，通過計算確定Cl-的含量。此方法能有效避免因沉淀轉化而產生的誤差，確保測定結果的準確性。在實際操作中，需嚴格控制各步驟，確保實驗條件滿足要求，以獲得準確的測定結果。此外，選擇合適的試劑和控制適當的反應條件是成功完成實驗的關鍵。